頂空進樣器的參數(shù)優(yōu)化值得一提!
頂空進樣器的泵和進樣閥配合,負壓取樣,無外添加氣體的稀釋影響,靈敏度高、定量。
頂空進樣器均布的樣品加熱位,使不同瓶位間的溫度梯度更小,提高分析結果的穩(wěn)定性。
閥、定量環(huán)管及樣品傳輸管路可控制溫度,避免樣品在傳輸中冷凝。
頂空進樣器管路和進樣閥帶反吹功能,防止交叉污染。
微機控制、液晶顯示溫度參數(shù)、薄膜鍵盤輸入。
掉溫斷電保護,使用。
頂空進樣器針頭可自由更換,方便連接國內(nèi)外各種型號的氣相色譜儀,并可以無人看管自動進樣。
靜態(tài)頂空(SHS)氣相色譜法是一項適合測定固體或基體復雜的液體如:血液、涂料和污泥中揮發(fā)性物質的技術。使用SHS時,一般需要將樣品置于密封的容器中,在受控的水浴上(中)仔細加熱,直至揮發(fā)性物質在氣液(固)兩相中的濃度達到平衡。欲分析的化合物的濃度在兩相之間的分配系數(shù)如下式所示:
K=Cl/Cg;
其中:Cl和Cg分別為平衡時揮發(fā)性物質在液相和氣相中的濃度1。移取氣相中整數(shù)體積的氣體注入氣相色譜中。
在一般的分析中選擇*化的參數(shù)時所能獲得的z大精密度和靈敏度。討論的參數(shù)有:
樣品制備步驟;
頂空進樣器的控制參數(shù):
樣品平衡時間和平衡時樣品的攪拌震蕩效果;
頂空瓶和傳輸線的溫度。
此處所討論的大多數(shù)原理都適合簡單的頂空氣相色譜,即那些使用氣密性注射器從密封的頂空瓶中手動抽取氣體的進樣器。
頂空進樣器相比于手動技術能夠提供更多的優(yōu)點。通過軟件用戶能夠建立四個方法。用戶能夠對任何方法中的某個參數(shù)進行編輯,而頂空進樣器則按照這些參數(shù)進行自動設定。之后氣相色譜按照被分析物質的特點進行分析條件的*化。另一個優(yōu)點是自動建立方法,包括自動分析50個樣品、每個樣品恒定加熱以及通過加熱的定量環(huán)來移取氣體,確保結果的重復性。
影響頂空結果的參數(shù):
樣品制備:雖然靜態(tài)頂空對樣品的制備要求很低,但仍有些步驟能夠提高靈敏度和精密度。進行頂空分析的樣品都含有揮發(fā)性物質,所以在進行樣品處理時要避免此類物質的損失。將樣品裝滿容器可以避免揮發(fā)損失。從樣品容器中取樣之前,需要先對頂空瓶和傳輸線進行吹掃。
頂空瓶中氣液兩相的體積比是影響靈敏度的一個參數(shù)。本文只討論水溶液中的有機物在氣液兩相的相對濃度,而此參數(shù)的影響遠超過本文所討論的內(nèi)容。當分配比(K)很小的時候,氣液兩相的比例是非常重要的。
隨著樣品體積的增加,比面積則變小。因此大體積的樣品在傳輸時就能減少揮發(fā)性物質的損失,結果的精密度更佳。
對于那些在水中分配比很高的樣品,通過加入鹽能夠降低分配比進而提高靈敏度。另一方面,對于非水溶性的樣品如土壤,可以通過加入水將非水溶性的有機物質驅趕到氣相中。
由頂空進樣器控制的參數(shù):當樣品制備方法建立之后,用戶需要權衡頂空進樣器控制的參數(shù)。樣品和傳輸線的溫度、平衡時間和平衡時的攪拌效果都是非常重要的。利用方法優(yōu)化和頂空進樣器的方法時間特性表,能夠對這些參數(shù)進行自動研究。